Новости за 2017
ПнВтСрЧтПтСбВс
 12345
6789101112
13141516171819
20212223242526
27282930 
 
RSS трансляции
Наши новости могут транслироваться, используя rss.
rss1.0
rss2.0
rdf
Патент РФ на изобретение № 2330809 "Способ получения диоксида кремния и индикаторная трубка"
Патент РФ на изобретение № 2330809 "Способ получения диоксида кремния и индикаторная трубка"

Патентообладатель: Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест"; Авторы: Моросанова Елена Игоревна; Международная патентная классификация: C01B 33/16 (2006.01), G01N 31/00 (2006.01); Дата подачи заявки: 18.07.2006; Дата публикации сведений о выдаче патента (выдача патента): 10.08.2008.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химии, пищевой промышленности и другим отраслям, где необходимо экспрессное определение ионов металлов, анионов и органических соединений, а конкретно к способу получения диоксида кремния и к индикаторной трубке.

Известен способ получения диоксида кремния, заключающийся в гидролизе тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой микроволновым излучением мощностью 300-1000 Вт ( RU С1 № 2139244, МПК 6 C01B 33/12, G01N 31/00, 1999).

Известный способ позволяет получать образцы пористого диоксида кремния за 15-60 мин. Удельная поверхность образцов составляет 400-1000 м2/г. Пористость образцов зависит от концентрации гексафторсиликата аммония, изменяя которую можно получать образцы со средним диаметром пор 10-70 А. Так, для образцов диоксида кремния, полученных в присутствии 0,02 М гексафторсиликата аммония и высушенных микроволновым излучением мощностью 600 Вт, удельная поверхность составляет 443 м2/г, средний диаметр пор 70 А. Для приготовления образцов требуется 46 мин.

Пористость материала, характеризуемая средним диаметром пор, определяет как эффективность и селективность разделения, так и время, необходимое для установления сорбционного равновесия и, следовательно, экспрессность анализа.

Полученный известным способом диоксид кремния не обеспечивает достаточную эффективность и экспрессность разделения, что обусловлено его недостаточной пористостью.

Порошки диоксида кремния используются для определения различных неорганических и органических веществ. Определение может производиться как с помощью аналитических приборов (спектрофотометров, рефлектометров), так и с использованием индикаторных трубок (Золотов Ю.А., Цизин Г.И., Моросанова Е.И., Дмитриенко С.Г. Успехи химии. 2005. Т. 74, №1, С. 41 - 66)/

Технический результат изобретения заключается в получении диоксида кремния с пористостью, лежащей в диапазоне 130 825 А. Кроме того, изобретение решает задачу создания средства в виде индикаторной трубки, обеспечивающей возможность проведения экспресс анализа.

Технические результаты достигаются тем, что способ получения диоксида кремния включает гидролиз тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 % об. полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400, а также последующую сушку созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300 1000 Вт.

Согласно изобретению индикаторная трубка выполняется в виде прозрачной трубки из стекла или из полимерного материала, которая заполняется полученным описанным выше способом диоксидом кремния.

Внутренний диаметр прозрачной трубки лежит в диапазоне 0,5-3 мм, а ее длина – в диапазоне 40-200 мм. Для уплотнения концов трубки используется инертный пористый материал, в качестве которого может быть использован целлюлозно-бумажный нетканый материал. При использовании трубки из полимерного материала используется трубка из полиэтилена или из полиакриламида.

Добавка высокомолекулярного соединения - полиэтиленгликоля с различной молекулярной массой - существенно влияет на процесс гелеобразования, который в системе тетраэтоксисилана этанол вода, происходит в результате протекания реакций конденсации прогидролизовавшихся молекул тетраэтоксисилана. Укрупнение частиц золя происходит в результате их агломерации. Крупные молекулы добавки - высокомолекулярного соединения - адсорбируюся на поверхности растущих частиц золя, уменьшают препятствующий их сближению заряд, способствуя укрупнению частиц и ускорению гелеобразования. Скорость процесса гелеобразования характеризуют временем полного созревания геля, когда оптическая плотность реакционной смеси перестает изменяться. В результате проведенных экспериментов было установлено, что ускорение гелеобразования происходит при использовании 1-5 % об. полиэтиленгликоля.

Возможность осуществления изобретения иллюстрируется следующими примерами получения индикаторного порошка диоксида кремния.

Пример 1.

К 2 мл тетраэтоксисилана прибавляют 5 мл этанола, 2 мл 0,100 М водного раствора гексафторсиликата аммония, 0,09 мл полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400.

Смесь перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре до полного созревания геля. Время полного созревания геля составляет 4 мин.

Созревший гель помещают в микроволновую печь и подвергают обработке микроволновым излучением мощностью 600 Вт. Высушивание проводят до достижения постоянной массы образца. Время доведения геля до постоянной массы составляет 40 мин. Высушенный гель измельчают и рассеивают на фракции. Удельная поверхность порошка диоксида кремния (диаметр частиц 250-500 мкм) составила 270 м2/г, средний диаметр пор 130 А.

Пример 2.

К 2 мл тетраэтоксисилана прибавляют 5 мл этанола, 2 мл 0,100 М водного раствора гексафторсиликата аммония, 0,45 мл полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400. Время полного созревания геля составляет 2 мин. Высушивание образца проводят в соответствии с порядком по примеру 1.

Удельная поверхность порошка диоксида кремния (диаметр частиц 250-500 мкм) составила 33 м2/г, средний диаметр пор 825 А.

Индикаторная трубка изготавливается следующим образом.

Берется стеклянная прозрачная трубка с внутренним диаметром 1,5 мм и длиной 60 мм. Вначале один конец трубки уплотняется целлюлозно-бумажным нетканый материалом, потом со стороны второго конца в трубку засыпается измельченный порошок диоксида кремния. При засыпке порошка осуществляется его уплотнение встряхиванием трубки и постукиванием по ней. Второй конец трубки также уплотняется целлюлозно-бумажным нетканый материалом. После того, как оба конца трубки уплотнены, пересыпание порошка внутри нее не допускается.

Для определения различных неорганических и органических веществ измельченный диоксид кремния может быть использован в различных вариантах: твердофазно-спектрофотометрическим, визуально-колориметрическом, а также варианте индикаторных трубок.

К анализируемому раствору добавляют необходимые аналитические реагенты, приводящие к образованию окрашенных соединений с участием определяемых веществ, и затем окрашенные продукты на материале сорбируются на диоксиде кремния. Цвет материала изменяется в результате сорбции окрашенных соединений, в состав которых входит определяемое вещество.

В варианте твердофазно-спектрофотометрического определения к 0,3 г индикаторного порошка приливают 25 мл анализируемого раствора. Суспензию перемешивают в течение 15 мин, затем измеряют оптическую плотность порошка и находят концентрацию определяемого вещества по заранее построенному градуиро-вочному графику.

В варианте визуальной колориметрии к 0,2 г индикаторного порошка приливают 25 мл анализируемого раствора. Суспензию перемешивают в течение 15 мин, затем сравнивают окраску индикаторного порошка со шкалой цветности и находят концентрацию определяемого вещества.

В варианте индикаторных трубок: индикаторную трубку опускают в анализируемый раствор на глубину 2-3 мм. После поднятия фронта жидкости до верхнего конца индикаторную трубку вынимают и измеряют длину изменившей цвет зоны и находят концентрацию определяемого вещества по заранее построенному градуировочному графику.


Формула изобретения

1. Способ получения диоксида кремния, включающий гидролиз тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата и 1-5 % об. полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400, а также последующую сушку созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300 1000 Вт.

2. Индикаторная трубка, выполненная в виде прозрачной трубки из стекла или из полимерного материала, полость трубки заполнена порошкообразным диоксидом кремния, полученным гидролизом тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 % об. полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400 с последующей сушкой созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300 1000 Вт.

3. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что внутренний диаметр прозрачной трубки лежит в диапазоне 0,5-3 мм, а ее длина – в диапазоне 40-200 мм.

4. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что концы трубки уплотнены инертным пористым материалом, в качестве которого использован целлюлозно-бумажный нетканый материал.

5. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что прозрачная трубка выполнена из полиэтилена или из полиакриламида.


Реферат

Изобретение относится к области химии, пищевой промышленности и другим отраслям, где необходимо экспрессное определение ионов металлов, анионов и органических соединений, а конкретно к способу получения диоксида кремния и к индикаторной трубке. Способ получения диоксида кремния включает гидролиз тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 % об. полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400, а также последующую сушку созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300 1000 Вт. Индикаторная трубка выполняется в виде прозрачной трубки из стекла или из полимерного материала, которая заполняется полученным описанным выше способом диоксидом кремния. 2 с. и 3 з. п. ф-лы.